佛山市天地元一净化设备有限公司

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冷冻干燥机的基本原理和工艺过程

冷冻式干燥机系由制冷体系、真空体系、加热体系、电器外表操控体系所组成。首要部件为单调箱、凝聚器、冷冻机组、真空泵、加热/冷却设备等。它的作业原理是将被单调的物品先冻住到三相点温度以下,然后在真空条件下使物品中的固态水份(冰)直接行进成水蒸气,从物品中打扫,使物品单调。物料经前处理后,被送入速冻仓冻住,再送入单调仓行进脱水,之后在后处理车间包装。冷冻式干燥机真空体系为行进单调仓建立低气压条件,加热体系向物料供给行进潜热,制冷体系向冷阱和单调室供给所需的冷量。 本设备选用高效辐射加热,物料受热均匀;选用高效捕水冷阱,并可完毕快速化霜;选用高效真空机组,并可完毕油水别离;选用并联会合制冷体系,多路按需供冷,工况安稳,有利节能;选用人工智能操控,操控精度高,操作便利。

 

冷冻式干燥机处理后的冻干制品质量要求是:生物活性不变、外观色泽均匀、形状饱满、结构结实、溶解速度快,剩余水分低。要取得高质量的制品,对冻干的理论和工艺应有一个比较全面的了解。冻干工艺包含预冻、行进和再冻干三个分阶段。合理而有效地缩短冻干的周期在工业生产上具有明显的经济价值。 


一 、制品的冻住 

溶液速冻时(每分钟降温10~50℃),晶粒坚持在显微镜下可见的大小;相反慢冻时(1℃/分),构成的结晶肉眼可见。粗晶在行进留下较大的空位,可以行进冻干的功率,细晶在行进后留下的间隙较小,使基层行进受阻,速成冻的成品粒子细腻,外观均匀,比外表积大,多孔结构好,溶解速度快,便成品的引湿性相对也要强些。 

药品在冷冻式干燥机中预冻有两种办法:一种是制品与单调箱一起降温,;另一种是待单调箱搁板降温至-40℃左右,再将制品放入,前者恰当于慢冻,后者则介于速冻与慢冻之间,因此常被选用,以统筹冻干功率与产品质量。此法的缺陷是制品入箱时,空气中的水蒸气将灵敏地凝聚在搁板上,而在行进初期,若板升温较快,因为大面积的行进将有或许跨过凝聚器的正常负荷。此现象在夏天尤为明显。 

制品的冻住处于静止情况。阅历证明,过冷现象容易发生至使制品温度虽已抵达共晶点。但溶质仍不结晶,为了战胜过冷现象,制品冻住的温度应低于共晶点以下一个规划,并需坚持一段时刻,以待制品完全冻住。 


二、行进的条件与速度 

冰在必定温度下的饱满蒸汽压大于环境的水蒸气分压时即可初步行进;比制品温更低的凝聚器对水水蒸气的抽吸与捕获作用,则是维护升所必需的条件。 

气体分子在两次接连磕碰之间所走的间隔称为均匀清闲程,它与压力成反比。在常压下,其值很小,行进的水分子很容易与气体磕碰又返回到蒸汽源外表,因此行进速度很漫。跟着压力下降13.3Pa以下,均匀清闲程增大105倍,使行进速度明显加快,飞离出来的水分子很少改动自己的方面,然后构成了定向的蒸汽流。 

真空泵在冷冻式干燥机中起着抽除永久气体的作用,以维护行进所必需的低压强。1g水蒸气在常压下为1.25L而在13.3Pa时却胀大为10000升,一般的真空泵在单位时刻内抽除如此许多的体积是不或许的。凝聚器实际上构成了专门捕集水蒸气的真空泵。 

制品与凝聚的温度一般为-25℃与-50℃。冰在该温度下的饱满蒸汽压别离为63.3Pa与1.1Pa,因此在行进面与冷凝面之间便发生了一个恰当大的压力差,假定此刻体系内的不凝性气体分压可以忽略不计,它将促进制品行进出来的水蒸气,以必定的流速定向地抵达凝聚器外表结成冰霜。 

冰的行进热约为2822J/克,假定行进进程不供给热量,那末制品只要下降内能来补偿行进热,直至其温度与凝聚器温度平衡后,行进也就间断了。冷冻式干燥机为了坚持行进与冷凝来的温度差,有必要对制品供给满意的热量。 


三、行进进程 

在升温的第一阶段(许多行进阶段),制品温度要低于其共晶点一个规划。因此搁板温要加以操控,若制品现已部分单调,但温度却跨过了其共晶点,此刻将发生制品消融现象,而此刻消融的液体,对冰饱满,对溶质却未饱满,因此单调的溶质将灵敏溶解进去,最后浓缩成一薄僵块,外观极为不良,溶解速度很差,若制品的消融发生在许多行进后期,则因为消融的液体数量较少,因此被单调的孔性固体所吸收,造成冻干后块状物有所残缺,加水溶解时仍能发现溶解速度较慢。 

冷冻式干燥机的行进进程,虽然搁板和制品温度有很大悬殊,但因为板温、凝聚器温度和真空温度根柢不变,因此行进吸热比较安稳,制品温度相对安稳。跟着制品自上而基层层单调,冰层行进的阻力逐步增大。制品温度相应也会小幅上升。直至用肉眼已不到冰晶的存在。此刻90%以上的水分已除去。


许多行进的进程至此已根柢完毕,为了确保整箱制品许多行进完毕,板温仍需坚持一个阶段后再进行第二阶段的升温。剩余百分之几的水分称剩余水分,它与清闲情况的水在物理化学性质上有所不同,剩余水分包含了化学结合之水与物理结合之水,比方化合的结晶水结晶、蛋白质通过氢键结合的水以及固体外表或毛细管中吸附水等。因为剩余水分遭到某种引力的绑缚,其饱满蒸汽压则是不同程度的下降,因此单调速度明显下降。虽然行进制品温度促进剩余水分的气化,但若跨过某极限温度,生物活性也或许急剧下降。确保制品安全的最高单调温度要由实验来确认。一般咱们在第二阶段将板温+30℃左右,并坚持安稳。在这一阶段初期,因为板温升高,剩余水分少又不易气化,因此制品温度上升较快。但跟着制品温度与板温逐步靠近,热传导变得更为缓慢,需求耐性等候恰当长的一段时刻,实践阅历标明,剩余水分单调的时刻与许多行进的时刻几乎持平有时甚至还会跨过。 


四、冻干曲线 

冷冻式干燥机处理进程,将搁板温度与制品温度随时刻的改动记录下来,即可得到冻干曲线。比较典型的冻干曲线系将搁板升温分为两个阶段,在许多行进时搁板温度坚持较低,依据实际情况,一般可操控在-10至+10之间。第二阶段则依据制品性质将搁板温度恰当调高,此法适用于其熔点较低的制品。若对制品的功用尚不清楚,机器功用较差或其作业不可稳守时,用此法也比较稳妥。 

假定制品共晶点较高,体系的真空度也能坚持超卓,凝聚器的制冷才调富余,则也可选用必定的升温速度,将搁板温度升高至容许的最高温度,直至冻干完毕,但也需确保制品在许多行进时的温度不得跨过共晶点。

 

若制品对热不安稳,则第二阶段板温不宜过高。为了行进第一阶段的行进速度,可将搁板温度一次升高至制品容许的最高温度以上;待许多行进阶段根柢完毕时,再将板温降至容许的最高温度,这后两种办法虽然使许多的行进速度有一些行进,但其抗干扰的才调相应下降,真空度和制冷才调的遽然下降或停电都或许会使制品消融。合理而活络地把握第一种办法,仍是冷冻式干燥机现在较常用的办法。

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